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穿心莲软胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定
作者:曾宝 谢友良 林吉 苏子仁

《时珍国医国药》 2005年 第10期

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       【关键词】  穿心莲
        摘要:目的:建立穿心莲软胶囊中内酯类成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法对穿心莲软胶囊中有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量检测。结果:平均回收率为99.48%,RSD为1.46%。结论:该测定方法简便可行、重复性好,可用于该制剂中有效成分的含量测定。
        关键词:穿心莲软胶囊;穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯;高效液相色谱法
        Determination of Andrographolide and Dehyandrographolide in Chuanxinlian Soft Capsule
        ZENG Bao, XIE Youliang, LIN Ji, SU Ziren*
        (Guangzhou University of Trtaditional Chinese Medicine,Guangzhou 510405,China)
        Abstract:Objective:To establish a determination method of effective components in Chuanxinlian Soft Capsule.Methods:The andrographolide and dehyandrographolide were detemined by HPLC.Results:The average recovery was 99.48% and the RSD was 1.46%.Conclusion:The method is simple,feasible and repeatable,it can be used as quality control in medicinal preparation.
        Key words:Chuanxinlian Soft Capsule;Andrographolide;Dehyandrographolide;HPLC
        穿心莲软胶囊由穿心莲加工而制成,具有清热解毒,凉血消肿的功效,用于感冒发热,咽喉肿痛,口舌生疮,顿咳劳嗽,泄泻痢疾,痈肿疮疡,毒蛇咬伤。本实验采用高效液相色谱法测定穿心莲软胶囊中的特征有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。
           1仪器与试药
        DIONEX SUMMIT高效液相色谱仪(配有PDA-100检测器、STH585柱温箱、P680HPLC泵参数、ASI-100自动进样器),Chromeleon色谱工作站;穿心莲内酯对照品(供含量测定用,0797-200105),脱水穿心莲内酯对照品(供含量测定用,854-9902)均由中国药品生物制品检定所提供;甲醇为色谱纯,水为超纯水,其它试剂均为分析纯。
           2方法与结果
        2.1色谱条件色谱柱:Phenomenex luna C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相:甲醇水(62∶38);检测波长:254 nm;流速:0.800 ml・min-1;柱温:35℃;进样量:10 μl;理论塔板数都应不低于5 000。
        2.2对照品溶液的配制精密称取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品各适量,加甲醇制成每1 ml中含穿心莲内酯0.75 mg,脱水穿心莲内酯0.18 mg的溶液,摇匀,即得。
        2.3供试品溶液的制备取本品2粒,精密称定,小心剪开,用甲醇洗内容物,胶皮凉干,精密称定,计算内容物重量;甲醇洗出的内容物转移至25 ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,取上清液,用0.45 μm的微孔滤膜滤过,取滤液作为供试品溶液。
        2.4阴性对照实验按处方比例制成缺穿心莲阴性对照药,照2.3项方法制备缺穿心莲阴性对照溶液,精密吸取溶液10 μl,测定,结果阴性对照液在穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯对照品相同保留时间位置上未见色谱峰,说明无干扰,见图1。
        2.5线性关系考察精密吸取对照品溶液(穿心莲内酯0.75 mg/ml,脱水穿心莲内酯0.18 mg/ml)2,5,8,10,15,20,30 μl进行色谱测定,按上述色谱条件测定峰面积,并以峰面积(Y)对进样量(X)进行回归,得标准曲线。穿心莲内酯:Y=1.968 2×10-4X+0.028 2,r=0.999 9。脱水穿心莲内酯:Y=5.695 3×10-5X+0.032 9,r=0.999 9。表明穿心莲内酯在1.50~22.50 μg范围内呈线性关系,脱水穿心莲内酯在0.36~5.40 μg范围内呈线性关系。
        图1穿心莲软胶囊HPLC图谱(略)
        2.6精密度实验精密吸取同一供试品溶液10 μl,重复进样6次,测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的峰面积,结果穿心莲内酯平均峰面积为3 296.514,RSD为1.44%;脱水穿心莲内酯平均峰面积为2 926.738,RSD为0.65%。
        2.7稳定性实验精密吸取同一供试品溶液10 μl,分别在0,2,4,6,8 h进样测定,结果穿心莲内酯平均峰面积为3 310.502,RSD为1.72%;脱水穿心莲内酯平均峰面积为2 930.841,RSD为0.68%;表明8 h内穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯基本稳定。
        2.8重复性实验取同一批样品(批号:030211)6份,按拟定的含量测定方法,平行制备供试品溶液,测得峰面积并计算含量,穿心莲内酯平均含量为13.18 mg/g,RSD为1.08%;脱水穿心莲内酯平均含量为3.26 mg/g,RSD为0.58%;总内酯平均含量为16.44 mg/g,RSD为0.94%。
        2.9回收率实验取已知含量的样品(批号030211),分别精密加入一定量的穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品,按供试品溶液制备与测定方法,制成加样供试品溶液,精密吸取溶液10 μl,在上述色谱条件测定,结果见表1,表2。
        表1穿心莲内酯回收率测定结果序号(略)
        表2脱水穿心莲内酯回收率测定结果序号(略)
        2.10样品测定取本品2粒,精密称定,小心剪开,用甲醇洗出内容物,胶皮凉干,精密称定,计算内容物重量;按上述方法操作,制备供试品溶液,精密吸取供试品溶液10 μl,按上述色谱条件测定,结果见表3。
           3讨论
        穿心莲软胶囊是穿心莲制剂中一种新剂型,为了控制本品内在质量,我们建立了穿心莲软胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法,本方法能同时测定上述2种成分,方法简便,便于操作,重现性、回收率良好。
        表3样品含量测定结果mg・g1(略)
        《中国药典》2000年版Ⅰ部收载穿心莲片含量测定方法采用了薄层扫描法,用脱水穿心莲内酯对其进行质量控制,与药典穿心莲药材的质量控制不一致[1],有关文献[2]报道进一步说明了这一点。但本文样品测定的结果表明,在穿心莲软胶囊的制备工艺过程中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量变化不大,用穿心莲内酯和总内酯对穿心莲软胶囊进行质量控制是合理的。穿心莲软胶囊质量控制与穿心莲片的药典标准不同,但与药典穿心莲药材质量控制相一致,体现了本工艺及新剂型软胶囊的优越性。
           参考文献:
        [1]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2000:204205,541542.
        [2]黄晓丹,苏子仁,赖小平,等.穿心莲片生产过程中脱水穿心莲内酯的含量变化[J].中国中药杂志,2002,27(12):911911.
        (广州中医药大学,广东 广州510405)

经典中医古籍

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