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抗宫炎片中益母草的薄层色谱鉴别
作者:覃晓, 薛漓, 周文杰

《时珍国医国药》 2006年 第6期

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       【关键词】  抗宫炎草;,,益母草;,,薄层色谱
        摘要:目的建立抗宫炎片中益母草的鉴别方法。方法以益母草作为对照,采用TLC法鉴别。结果方法简便,快速,可靠。结论TLC法可用于抗宫炎片的质量控制。
        关键词:抗宫炎草;  益母草;  薄层色谱
        抗宫炎片收载于《卫生部药品标准》。处方由广东紫珠干浸膏、益母草干浸膏、乌药干浸膏三味中药组成。具清湿热、止带下的功效,是妇科常用中成药。近年来,在市场监督抽样过程中,发现同类产品生产厂家众多,质量参差不齐。而由于部颁标准只收载了生物碱的沉淀反应作为鉴别方法,难以控制产品质量。为此,我们以益母草药材作对照进行了TLC鉴别实验,并检测了18批市售品,发现TLC专属性强,能更有效地控制抗宫炎片的质量。现将有关情况报告如下。
         1  实验材料
       抗宫炎片:①湖南三九南开制药有限公司,4个不同批号(薄膜衣片):20040401,20040402,20040403,20040404;②怀化正好制药有限公司,3个不同批号(薄膜衣片):040208,040213,040101;③江西济明可信药业有限公司等其它7个产家11个批次均为糖衣片,上述样品按顺序分别编为1~18号。
       益母草对照药材:中国药品生物制品检定所出品,批号120912-200306
盐酸水苏碱:中国药品生物制品检定所出品,批号120116-200305
硅胶GF254板:药品快检专用TLC板(硅胶GF254,0.25 mm  5 cm×10 cm,天津思利达色谱技术开发公司)。硅胶GF254:青岛海洋化工厂。
         2  方法与结果
       2.1  供试品制备方法的比较
       2.1.1  《中国药典》业发(1999)第037号文所附抗宫炎片质量标准的[鉴别](3)的方法提取:取样品6片,除去包衣,研细,加乙醇50 ml,超声处理50 min,滤过,滤液加活性炭1 g,置水浴上加热约30 s,搅拌,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加甲醇3 ml便溶解,加于已处理好的中性氧化铝柱(100~120目,5 g,内径1 cm)上,用甲醇60 ml洗脱,收集洗脱液置水浴上蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解。作为供试液。
       2.1.2  取样品6片,去衣,研细,加乙醇20 ml,超声20 min,滤过蒸干,残渣加乙醇1 ml溶解即得供试液。
       2.1.3  取样品6片,去衣,研细,加乙醇20 ml,超声20 min,滤过,滤液加活性炭3 g,超声2 min,过滤,即得供试液。
       2.1.4  取抗宫炎糖衣片3片,或薄膜衣2片,研碎,加1 g中性氧化铝和10 ml乙醇共研5 min滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇0.5 ml溶解,即得供试液。
       实验结果表明第四法较简便、快捷,且取样量少,更适合于快速检验。
       2.2  对照品溶液的制备以及TLC实验
       2.2.1  对照品溶液的制备取盐酸水苏碱适量,加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液。
       2.2.2  对照药材溶液的制备取益母草2 g(按《中国药典》测得生物碱含量为0.8%),加水煎煮两次,合并煎液,蒸至近干,加乙醇10 ml溶解,滤过,滤液再蒸干,残渣加无水乙醇1 ml溶解即得。
       2.2.3  TLC实验取对照品溶液、对照药材溶液、用上述第四法提取的供试品溶液,分别点样于TLC板上,按2.3选择的展开剂、显色剂实验。结果表明,对照药材和样品TLC显两个生物碱斑点,其中与盐酸水苏碱对照品对应的斑点显色慢,斑点颜色淡,而与对照药材对应的另一斑点显色快,斑点明显。因此,选用益母草药材作为对照。结果见图1。
       2.3  展开剂和显色剂的选择
       2.3.1  展开剂分别比较正丁醇-醋酸乙酯-水(16∶6∶3)、正丁醇-醋酸乙酯-盐酸(8∶3∶1.5)、醋酸乙酯-无水乙醇-冰醋酸(50∶5∶1)、醋酸乙酯-无水乙醇-甲酸(3∶2∶2)等十几种展开剂,根据其展开效果以及基本符合环保、低毒的要求,选择了醋酸乙酯-无水乙醇-甲酸(3∶2∶2)为本品的展开剂。
       2.3.2  显色剂对比了紫光灯(254,365 nm)下观察荧光,碘蒸气熏、氨蒸气熏、喷茚三酮试液、喷稀碘化铋钾试液等的显色效果,发现以喷新鲜配制稀碘化铋钾试液和1%的三氯化铁乙醇液(3∶2)混合液后立即热风吹干显色效果最理想。
       2.4  空白实验与自配对照品实验
       2.4.1  阴性对照品实验按处方自配缺益母草干浸膏的抗宫炎片,制备成空白溶液,然后点样、展开、显色。结果在与益母草对照药材相应的位置上没有相应的斑点。结果见图2。
       2.4.2  阳性对照品实验先按《中国药典》2000年版Ⅰ部益母草[1]项下,测定益母草药材中生物碱的含量。然后根据抗宫炎片药品标准的处方并按照药材中生物碱的最低限量(不得少于0.4%)折算,以最低限度投料,制备抗宫炎片样品,并按上述方法提取、点样、展开、显色。结果自配样品在与对照药材色谱相应的位置上有相应的斑点。结果见图3。说明只要生产中投料的益母草是合格的,生产工艺正确,其产品用本文的TLC方法就可以检出相应的益母草斑点。
       2.5  样品检验取上述九个厂家共18批样品,分别按本文拟定的TLC法检验。结果见图4。
         3  讨论
       3.1  从18批样品的TLC结果可看出7批薄膜衣片的质量较好,均与益母草对照药材有相应的斑点,糖衣片质量普遍较差,在与对照药材色谱相应的位置上仅有一点痕迹,有的根本没有相应的斑点。
       3.2  由于部颁标准收载的试管反应专属性不强,乌药中也含生物碱,即使样品不含益母草,或者益母草含量低,按现有标准检验也是合格的。说明抗宫炎片(糖衣片)质量标准不完善,难以达到全面控制质量的目的。市售品存在质量问题突出,希望尽快提高标准,增加TLC鉴别和益母草生物碱的含量测定项目。
       3.3  供试液的提取中,我们曾试过剥衣和不剥衣提取。结果糖衣片不剥衣和剥衣在TLC斑点大小无多大区别。而薄膜衣片则必须剥去包衣,否则包衣材料溶于乙醇中,粘性很强,无法过滤。
       3.4  对本文提出的TLC条件,曾由不同操作人员在不同温度、不同湿度、用不同TLC板进行实验,结果表明重现性好,可推广应用。
         参考文献
       [1]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2000:237.
       (广西区桂林市食品药品检验所  541002)
       作者简介:覃  晓(1974),女(土家族),湖南龙山人,现任桂林食品药品检验所中药师,主要从事药品检验工作.

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