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超临界二氧化碳和微波萃取牛尾独活挥发油的比较研究
作者:陈虹 张承红 杨虎

《时珍国医国药》 2007年 第11期

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       【摘要】 
       目的研究了牛尾独活挥发油的提取工艺和主要影响因素。方法利用超临界CO2与微波辅助萃取牛尾独活挥发油。结果超临界CO2萃取最佳工艺条件为:萃取压力25 MPa,萃取温度45℃,CO2流量20 L/h,在此条件下牛尾独活挥发油的收率为0.65%。微波萃取的最佳条件为:反应温度为50℃,微波辐射时间120 s,微波辐射功率为600 W,牛尾独活挥发油的收率为0.72%。水蒸气蒸馏法提取率为0.13%。结论微波萃取挥发油得率最高,时间最短;超临界CO2和水蒸馏法萃取挥发油的质量最好,因此使用超临界CO2是萃取牛尾独活挥发油的最佳途径。
       【关键词】  超临界CO2萃取 微波萃取 牛尾独活 挥发油
       Abstract:ObjectiveTo study the extraction technology and effective factors of volatile oil from Heracleum hemsleyanum diels.Methods Compared the orthogonal test design of supercritical CO2 extraction and extracting volatile oil in Heracleum hemsleyanum Diels.assisted by microwave.Results The optimal process conditions for supercritical CO2 extraction were: the pressure of 25 MPa, the temperature at 45℃ and CO2 flowing rate at 20 L/h, under these conditions the yield of volatile oil in Heracleum hemsleyanum Diels reached 0.65%. The optimal process conditions for microwave extraction were: temperature 50℃, microwave radiation time 120 s, power of microwave radiation 600 w, under these conditions the yield of volatile oil in Heracleum hemsleyanum Diels reached 0.72%. The yield was only 0.13% via steam distillation. ConclusionMicrowave extraction has the highest yield in the shortest time. But volatile oil in Heracleum hemsleyanum Diels extracted by supercritical CO2 extraction or steam distillation has better quality. Thus the supercritical CO2 extraction is the best way.
       Key words:Supercritical CO2 extraction;   Microwave extraction;   Heracleum hemsleyanum Diels;   Volatile oil
        牛尾独活Heracleum hemsleyanum Diels,伞形科植物重齿毛当归的干燥根。为常用中草药。具有祛风除湿,散寒止痛的作用,主治风寒湿痹,腰膝酸痛,手脚挛痛,慢性气管炎,头痛,齿痛等[1]。传统的挥发油提取是用水蒸气蒸馏法,产物收率低,且操作温度高,影响萃取物的质量[2]。由于超临界流体萃取过程易于调节、萃取效率高、能耗低、产物易与溶剂分离,因此特别适于生物资源有效成分的分离[3];微波辐射技术作为一种新型的有机合成与分离辅助技术,现已广泛应用于香料、天然色素、中草药等领域,与传统萃取法相比,微波萃取具有低能耗、操作简便等优点,它显示了常规加热所不具有的优越性[4]。目前,利用超临界CO2和微波辅助萃取牛尾独活挥发油的研究尚未见报道。为此本文利用超临界CO2的正交实验和微波辅助萃取对牛尾独活挥发油的萃取进行了比较研究。通过考察影响萃取收率的主要因素,得到了实验范围内适宜的工艺条件,并比较了不同萃取方法对挥发油萃取率和挥发油质量的影响。
       1  材料与方法
       1.1  仪器与材料SEF-1L超临界CO2萃取实验装置(华南理工大学);MAS-Ⅰ常压微波辅助合成反应仪(上海新仪微波化学科技有限公司); MP-5002电子天平(上海恒平科学仪器厂); PE52-86A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)。
        牛尾独活:重庆医药自贡有限公司,经鉴定为牛尾独活的干燥根,经粉碎过20目筛备用;CO2(99.9%)四川自贡精细化工设计院;石油醚(AR 成都科龙化工试剂厂)。
       1.2   方法
       1.2.1  水蒸气蒸馏萃取牛尾独活挥发油称取干燥独活样品100 g,放入挥发油提取器中,蒸馏萃取4 h,油量不再增加,收集挥发油,通过3次平行实验得挥发油萃取率为0.13% 。
       1.2.2   超临界CO2萃取牛尾独活挥发油称取干燥独活样品200 g装入萃取器中,分别设定萃取器、分离器温度和压力,进行超临界CO2萃取。2 h后收集分离器中产物,用石油醚进行萃取,挥去石油醚后得淡黄色油状物。
       1.2.3   微波辅助萃取牛尾独活挥发油在300 ml长颈圆底烧瓶中加入40  g干燥独活样品,加入100 ml石油醚,放入微波反应器中,装上回流冷凝管。设置微波功率600 W,温度为50℃,每次萃取30 s,冷却后小心倒出上层清液,再加入适量溶剂,重复上述操作3次,溶剂总量为400 ml。合并提取液于蒸发瓶中,减压蒸馏除去石油醚得产品。
       2  结果
       2.1  超临界CO2萃取结果与分析    根据初步研究结果,以萃取温度、压力和CO2流量3因素为变量,以萃取收率为考察指标,选用L9(34)正交实验表安排实验[5],结果见表1。表1  正交实验设计方案及结果(略)
        从表1结果中极差R值的大小可以看出,因素水平的变化对挥发油萃取率的影响。萃取压力的极差为0.19,CO2流量的极差为0.11,反应时间的极差为0.08,因此,可以认为:在实验范围内,萃取压力对挥发油收率的影响最大,而操作温度对收率的影响最小,CO2流量对挥发油收率的影响介于两者之间,即Ra>Rc>Rb。数据分析表明最优化组合为A3B3C2。即最适宜的萃取工艺条件为:萃取压力为25 MPa;萃取温度为45℃;CO2流量为20 L/h,在此条件下,挥发油的收率为0.65%。
       2.2   微波萃取结果与分析采用带温度控制的微波萃取(反应)器,对牛尾独活挥发油的微波萃取条件进行了探索。研究了不同萃取剂、微波辐射温度、萃取时间、溶剂用量、微波萃取次数对萃取率的影响。
       2.2.1  萃取剂的选择以无水乙醇、氯仿、石油醚和正己烷为研究对象,进行微波萃取实验,考察不同溶剂对萃取效果的影响。称取40 g干燥牛尾独活样品,加入100 ml溶剂、设定微波功率600 W,萃取温度50℃,萃取时间100 s,共进行3次平行实验。结果见表2。表2  不同溶剂对萃取率的影响(略)
        由表2可知,石油醚与正己烷对挥发油萃取率较高,出油较为澄清透明,色泽淡黄;而无水乙醇萃取率较低,色泽淡黄;氯仿对挥发油萃取率较低,出油色泽较深。综合考虑溶剂的极性、毒性和回收,结合挥发油的萃取率,本实验选择石油醚作为萃取溶剂。
       2.2.2  溶剂用量对萃取率影响称取40 g干燥牛尾独活样品,设定微波功率为600 W,萃取温度为50℃,分4次萃取,30 s/次,改变石油醚用量,结果见表3。表3  不同溶剂用量对萃取率的影响(略)
        由表3可知,增加石油醚的用量,牛尾独活挥发油的收率也随着增加,当石油醚的用量为400 ml时,挥发油收率最大,继续增加溶剂用量挥发油的收率并没有显著增加,所以料液比控制在1∶10为佳。
       2.2.3  微波萃取时间对萃取率的影响为了考察每次微波辐射时间对挥发油收率的影响,称取40 g干燥牛尾独活,用400 ml石油醚分4次萃取,在600 W,50℃微波辐射下,改变每次微波萃取时间,结果见表4。表4  微波时间对萃取率的影响(略)
        由表4可见,每次萃取时间对该反应的影响较显著,随萃取时间的增加,产品的收率也随之提高,在每次辐射30 s时挥发油的收率最大,进一步延长萃取时间其收率不再增加。
       2.2.4  微波萃取温度对萃取率的影响称取40 g干燥牛尾独活样品,设定微波功率为600 W,每次萃取30 s, 用400 ml石油醚分4次萃取,改变微波萃取温度,结果见表5。表5  微波温度对萃取率的影响(略)
        由表5可知,在相同萃取时间、功率、原料配比下,当温度在30~40℃之间时,萃取率较低。随着萃取温度的升高,挥发油收率呈递增趋势,但是再增加温度时,收率没有进一步增加。
       2.2.5   微波萃取次数对萃取率的影响称取40 g干燥牛尾独活样品,在400 ml石油醚、微波功率600W,微波温度50℃,每次微波时间30s下,改变微波萃取次数,结果见表6。表6  不同萃取次数对萃取率的影响(略)
        由表6可知,随萃取次数的增加,提取出的挥发油含量也增加,但5次萃取出的挥发油含量的增加率与4次萃取出的挥发油含量的增加率相比变化不大,考虑萃取次数增加,工艺操作复杂、成本上升,因此,本实验选用微波萃取次数为4次。
       2.2.6  不同萃取方法对萃取率和质量的影响由表7可知,不同萃取方法对挥发油的质量有影响,超临界CO2萃取和水蒸馏萃取牛尾独活挥发油在外观上都优于微波辅助萃取法,微波萃取收率高,萃取时间短,而用超临界CO2萃取收率较传统的水蒸气蒸馏法已有较大提高,油的质量也更好,适合萃取天然产物的挥发油,它不存在有机溶剂残留等问题。 表7  不同萃取方法对萃取率和质量的影响(略)
       3  结论
        实验以超临界CO2萃取和微波辅助萃取对牛尾独活挥发油的萃取进行了比较研究。实验表明,与水蒸气蒸馏法相比,微波萃取牛尾独活挥发油的收率最高,且萃取时间短,工艺简单,但油的外观呈色稍差,其最佳工艺条件是:微波辐射功率为600 W,萃取温度为50℃,总辐射时间120 s,溶剂用量为400 ml,牛尾独活挥发油的收率为0.72%;超临界CO2萃取得到的牛尾独活挥发油外观呈色与水蒸馏法相近。其最佳工艺条件是:萃取压力25 MPa,萃取温度45℃,CO2流量20 L/h,在此条件下牛尾独活挥发油的收率为0.65%。
        
        因此,综合萃取收率与萃取时间及挥发油质量,可以认为利用超临界CO2萃取技术是萃取优质牛尾独活挥发油的最佳首选。
       【参考文献】
           [1]黄志坚,肖贤速,贺建林.独活寄生汤化裁配合针灸治疗慢性腰痛[J].中医药导报,2005,11(10):25,45.
       
       [2]张才煜,张本刚,杨秀伟.牛尾独活挥发油成分的GC-MS分析[J].中药研究与信息,2005,7(12):9.
       
       [3]陈 虹,张承红.超临界流体萃取及其在我国的研究应用进展[J].化学进展,1999,11(3):227.
       
       [4]张力学,丁金昌,谷亨杰.微波技术在有机合成中的应用[J].合成化学,1996,4(1):23.
       
       [5]陈 魁.试验设计与分析[M].北京:清华大学出版社,2005:78.

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