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加酸提取何首乌中大黄素工艺的探讨
作者:张新乐, 黄泽光, 薛晓英, 吴铁

《时珍国医国药》 2007年 第3期

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       【关键词】  何首乌;,,大黄素;,,紫外分光光度法;,,正交实验
       摘要:目的筛选何首乌中大黄素提取的最佳工艺条件。方法根据何首乌中大黄素的理化性质,考察乙醇浓度、提取时间、加入盐酸量3个因素,进行正交优化实验。结果用10倍量70%乙醇和占溶液体积15%的1%HCl回流提取0.5 h的提取方法可以获得较高的大黄素提取率。结论 溶剂浓度、加入盐酸量对何首乌中大黄素的提取效率有较大影响。
       关键词:何首乌;  大黄素;  紫外分光光度法;  正交实验
       HCl plus Extract Technology for Emodin from Radix Polygoni Multiflori
       ZHANG Xinle, HUANG Zeyuang, XUE Xiaoying, WU Tie*
       (Department of Pharmacology, Guangdong Medical College, Zhanjiang 524023, China; Affiliated Hospital of Guangdong Medical College, Zhanjiang 524023, China)
       Abstract:ObjectiveTo research and choose the best technology ,conditions for estracting emod,in from Radix Polygoni Multiflori.MethodsAccording to physicochemical character of emodin from Radix Polygoni Multiflori,orthogonal design and tests of extract technology for emodin were carried out, and three factors were chosen such as quantity of ethyl alcohol,extracting time and the quantity of HCl, three levels of each factor were used for orthogonal design and test.ResultsThe optimal coditions were to extract refluently with 70% alcohol as much as ten times of the medicine amount for 0.5 and add 1%HCl as much as 15% of the solvent.ConclusionThe quantity of solvent and the puls quantity of HCl have a great influence upon the extracting efficiency of emodin.
       Key words:Radix Polygoni Multiflori;  Emodin;  UVspectrophotometry;  Orthogonal optimization
   
  何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thumb.的干燥块根。气微,味微苦而甘涩。具有解毒、消痈、润肠通便之功效。用于瘰疬疮痈,风疹瘙痒,肠燥便秘,高血脂[1]。何首乌中的主要有效部位之一为蒽醌衍生物-大黄素。大黄素属羟基蒽醌的衍生物,能溶于乙醇,稍溶于乙醚、氯仿、苯,溶于苛性碱水溶液、碳酸钠溶液或氨溶液[2],且乙醇能除去无效成分和杂质。李义平等[3]通过筛选多种提取溶剂证明在70%和80%乙醇的提取体系中,大黄素的提取率较为理想。大黄素在植物体内与钠、钾、钙、镁等金属离子结合,以盐的形式存在,本实验考虑用酸使之游离出来,进行提取,看能否提高大黄素的提取率。所以本实验在传统溶剂乙醇、蒸馏水提取的基础上加酸,以不同浓度溶剂、不同提取时间和不同加酸量3因素对大黄素提取进行正交优化,筛选最佳工艺条件。
       1  仪器与试剂
       紫外-可见-近红外扫描分光光度计(UV3101PC,日本岛津);752N型紫外分光光度计(上海精密科学仪器有限公司);FA1104型电子分析天平(上海民桥精密科学仪器有限公司)。大黄素对照品(中国药品生物制品检定所);何首乌药材(购自广东省湛江市药材公司);无水乙醇为分析纯(广州化学试剂厂),盐酸为分析纯(广州市东红化工厂);蒸馏水(实验室自制)。
       2  方法与结果
       2.1   对照品溶液的制备取大黄素标准品约2 mg,精密称定,置于100 ml容量瓶中,用1%NaOH溶解并定容至刻度,摇匀。精密量取上述溶液0.5 ml,稀释到10 ml作为对照品溶液。
       2.2   检测波长大黄素对照品溶液用紫外-可见-近红外扫描分光光度计在200~400 nm范围内扫描。在307 nm处的响应值最大,故选择307 nm为检测波长。
       2.3   标准曲线分别将标准品溶液稀释为原液的0.75,0.5,0.325,0.25,0.125倍,于307 nm波长处分别测定其吸光度。结果见表1。以吸光度为横坐标、大黄素含量为纵坐标得标准曲线方程为Y=0.712 52X+0.051 69,r=0.999 4。线性关系良好。
       表1  标准曲线(略)
       2.3.1  醇提实验取何首乌细粉0.5 g,重复李义平等[3]乙醇提取最佳工艺:用7倍量80%乙醇加热回流2次,2 h/次。测得大黄素含量为2.195 6 mg/g。
       2.3.2  正交实验取何首乌细粉9份,每份0.5 g。采用3因素3水平正交实验法对加盐酸量、提取溶剂种类、提取时间进行实验研究(表2)。用紫外分光光度法测定溶液中大黄素含量,计算其提取率(表3)。
       2.4  结果分析将正交实验结果(表3)进行极差分析和方差分析,结果见表4~5。以大黄素含量(mg/g)为考察指标,由表4中极差R值大小显示大黄素各因素对何首乌中大黄素提取的影响程度不同,作用主次为:B→A→C,其中A,B因素对何首乌中大黄素提取有显著性影响,C因素对何首乌中大黄素提取无显著性影响。正交设计中加盐酸后测得大黄素含量皆大于醇提实验大黄素的含量2.195 6 mg/g。实验证明,在乙醇提取基础上加入少量盐酸可以提高大黄素的提取率。综合分析结果,最佳工艺为A3B2C1 ,即用10倍量70%乙醇和占溶液体积15%的1%HCl回流提取0.5 h。
       表2   因素水平表(略)
       表3 正交实验表L9(34)(略)
       表4  大黄素含量极差分析结果(略)
       表5  大黄素含量方差分析结果(略)
        3  讨论
       何首乌中的大黄素成分易溶于乙醇,而也有不少何首乌制剂以水进行提取[4],所以我们选用水及不同浓度乙醇作为溶剂系统进行优化。实验结果显示,乙醇提取大黄素含量明显高于水提,而且醇提可去除杂质。由于大黄素是一种羟基蒽醌的衍生物,在植物体内与钠、钾、钙、镁等金属离子结合,以盐的形式存在,所以在提取时可用酸水解使之完全游离出来,进行提取,所以我们加入少量不同浓度的盐酸进行优化提取。实验数据表明,加酸后大黄素的提取率明显提高。正交实验结果的极差和方差分析结果表明,乙醇浓度、加入酸量对何首乌中大黄素成分的提取有显著性影响,在10倍量70%乙醇和占溶液体积15%的1%HCl的溶剂系统中提取大黄素的含量最高,而提取时间无显著性影响。按此最佳工艺条件进行重复性实验3次,测定的结果皆佳于正交实验的其它任何一组。实验结果证明用该工艺提取有效成分含量高,操作容易控制,稳定性好,适合于工业化生产。
        参考文献:
       [1]  国家药典委员会,中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2000:139.
       [2]  徐任生. 天然产物化学,第1版[M]. 北京:科学出版社,1993:621.
       [3]  李义平,张胜春,杨广德. 何首乌中大黄素的提取方法研究[J].  中成药,2004,26(4):271.
       [4]  辛志伟,藏志和,朱卫东,等. 正交实验优选何首乌三颗粒剂中水溶性成分的提取工艺[J]. 医学导报,2003,22(6):412.
       基金项目:广东省中医药局建设中医药强省科研课题(No.2060045)
       (广东医学院, 广东 湛江  524023;  广东医学院附属医院,广东 湛江  524023)

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