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电感耦合等离子体发射光谱法测定芜菁子等3种植物药中微量元素的含量
作者:孙莲 常军民 杨文菊

《时珍国医国药》 2007年 第9期

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       【摘要】 
       目的了解微量元素含量与中药药效的关系。建立一种电感耦合等离子体发射光谱法(ICPAES)测定植物药中微量元素含量的方法。方法采用等离子体发射光谱法(ICPAES)和原子吸收法测定了芜菁子、黑种草子及芹菜子中微量元素的含量。结果结果表明芹菜子,芜菁子及黑种草子中含有Al,B,Ba,Be,Ca,Co,Cr,Cu,Fe,Li,Mg,Mn,Ni,P,Sr,Ti,V,Zn,Pb等19种元素。特别是P,Mg,Fe,Mn,Zn,Cu,Ni,Cr等元素的含量较高,芹菜子中Mg,Fe,Mn,Sr,Ti等微量元素含量较高,而黑种草子中Mg,Fe,Zn,Mn,Cu,Cr等微量元素含量较高。平均回收率为93.7%~104.1%。结论 等离子体发射光谱法(ICPAES)具有检出限低、准确度高、线性范围宽,方法可靠等特点,可同时测定植物药中的多种元素。
       【关键词】  芜菁子 黑种草子 芹菜子 微量元素 电感耦合等离子体发射光谱法
       Abstract:ObjectiveTo understand the relation between trace element and the drug efficiency of Chinese herbal medicine and to establish a kind of determination way of trace element in the herbal medicine by ICPAES. MethodsInductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry(ICPAES) was used to determine the trace element in Semen Brassica Rapae, Semen Nigellae,Celery seed. ResultsThere were Al, B, Ba, Be, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, Li, Mg, Mn, Fe, Ni, P, Sr, Ti, V, Zn etc. in Semen Brassica Rapae,Semen Nigellae,Celery seed.The contents of P,Mg,Fe,Mn,Zn,Cu,Ni,Cr in three samples were high.ConclusionInductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry(ICPAES)has the features like low detecting limit, high accuracy, broad linearity scope. It can detect more than one element at the same time.
       Key words:Semen Brassica Rapae;  Semen Nigellae;  Celery seed;  Trace elements;  Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry(ICPAES)
       
       芜菁子为十字花科植物芜菁Brassica rapal的干燥成熟种子。具有补肾生精,健胃消食,散风利尿的作用,可用于性功能减退、咳嗽气喘、腹胃胀满、尿路结石、麻风病等。
       
       黑种草子为毛莨科植物黑种草Nigella glandulifera Freyn的干燥成熟种子,具有散寒、通经、利乳、活血等功效,用于治疗耳鸣健忘,感冒头痛等。维吾尔族将其用于生发、养发和乌发,具有良好的疗效。
       
       芹菜子为伞形科植物旱芹Apium graveoleus L.var.dulce DC.的干燥成熟果实。具有平肝清热熄风、安神定志、祛风利湿的作用。用于高血压病,眩晕头痛,皮肤湿疹,疮肿等病症[1]。
       
       芜菁子、黑种草子及芹菜子都为维吾尔族习用的药材。
       
       许多研究表明不同功效的中药与其所含无机元素有密切的关系。不少研究初步揭示了中药治病的机理与其含有的微量元素有一定的关系。微量元素与中药药效的关系是中药有效成分研究的一个不可忽视的方面,本实验通过测定维吾尔族习用的药材芜菁子、黑种草子及芹菜子中的微量元素的含量,研究微量元素与中药药效的关系及微量元素含量对中药药效的作用,为芜菁子、黑种草子及芹菜子的进一步开发和利用提供研究基础。
       1  仪器与试剂
       1.1   仪器IRIS Intrepid IIXDl全谱等离子体光谱仪(美国热电),Z500可立原子吸收分光光度计(日本)。
       1.2  试剂硝酸、高氯酸、盐酸、硫酸、双氧水均为优级纯;标准溶液:各元素标准储备液的浓度为1 mg·ml-1(由国家标准物质研究中心提供),用时逐级稀释。实验用水为二次去离子水。
       1.3  分析样品芜菁子、黑种草子及芹菜子购于维吾尔医院。
       2  方法与结果
       2.1  ICPAES工作条件温度25℃;相对湿度35%;频率27.12 MHz;积分次数1;气体纯度99.99;功率1.15 kw;载气流量0.55 L/min;等离子气0.5 kw;冷却气流量15 L/min;气体种类Ar2。测量元素Al,B,Ba,Be,Ca,Co,Cr,Cu,Fe,Mn,N,P,Sr,Ti,V,Zn,Mg,Li,Pb。各元素的测定波长见表1。
       表1  各元素的测定波长(略)
       2.2  AAS工作条件Pb的测定条件为:波长283.3 nm,狭缝1.3 nm,灯电流7.5 mA,流量2.2 L/min。
       2.3   样品消解精密称取经60℃干燥4 h过60目筛的芹菜子粉1.000 0 g(10份),置于125 ml的三角瓶中,每两份为一组,每组中分别加入硝酸,硝酸∶高氯酸=4∶1,硝酸∶硫酸=3∶1,硝酸∶盐酸=3∶1,硝酸∶高氯酸∶双氧水=3∶1∶1的各溶液20 ml,放置过夜,在电热板上进行消化,使体系反应约4 h,待溶液完全透亮,消解过程中要注意控制温度和溶液高度,可补充消解液,防止炭化。实验发现加入硝酸∶高氯酸=4∶1混合溶液的效果明显好于其他消解剂,再试验硝酸∶高氯酸=1∶1,硝酸∶高氯酸=2∶1,硝酸∶高氯酸=3∶1,硝酸∶高氯酸=4∶1,硝酸∶高氯酸=5∶1,发现硝酸∶高氯酸=4∶1时,消解速度最快,消解效果最好,所以选其为消解剂。精密称取1.000 0 g的芜菁子、黑种草子及芹菜子粉,按选定条件消解样品,冷却后分别用2%硝酸和5%盐酸定溶至25 ml容量瓶中,移入塑料瓶中备用[2~4]。
       2.4  标准溶液的制备各元素标准储备液的浓度为1 mg·ml-1(国家标准物质研究中心),用2%的硝酸逐级稀释。
       2.5  标准曲线制作吸取上述标准储备液,分别置于50 ml容量瓶中,稀释成混合标准溶液。移取一定量进行测定,谱线强度为纵坐标,各元素的浓度为横坐标,求出各元素的回归方程、相关系数和线性范围见表2。
       表2  19种元素的回归方程、相关系数和线性范围(略)
       2.6   样品的测定在上述选定的测定条件下,移取上述消解好芜菁子,黑种草子及芹菜子样品进行测定。结果见表3~4。
       表3  芜菁子、黑种草子及芹菜子中微量元素的含量(ICP法)(略)
       由表4可知,溶解的介质对微量元素的含量有一定的影响,盐酸介质中各种微量元素的含量比硝酸介质中各种微量元素的含量要稍高些。其原因有待于进一步研究。
       表4  Pb的含量 (AAS法) (略)
       2.7  回收率实验精密称取芜菁子样品5份,采用标准加入回收实验,测定回收率结果见表5,回收率为93.7%~104.1%。表明结果可靠。
       表5  回收率实验结果(略)
       2.8  精密度实验消解好的样品连续测定10次,计算精密度见表6。
       表6  精密度实验结果(略)
       3  讨论
       
   
       实验结果表明芜菁子、黑种草子及芹菜子中含有Al,B,Ba,Be,Ca,Co,Cr,Cu,Fe,Li,Mg,Mn,Ni,P,Sr,Ti,V,Zn,Pb等19种元素。其中P,Mg,Fe,Sr,B,Zn,Cr,Cu,Ni等的含量较高,实验发现芜菁子、黑种草子及芹菜子中含有丰富的人体必需的Cu,Fe,Co,Mn,Ni,V,Zn,Cr等微量元素,Fe是人体造血所必须的主要微量元素,是血红蛋白和肌红蛋白主要的活性部分;Cu在人体中参与造血过程,参与Fe的运输和代谢;Zn是体内物质代谢中很多酶的组成成分和活化剂,参与核酸蛋白质的合成,以及与胰腺、性腺、脑下垂体、消化系统和皮肤的正常功能有密切的关系,Zn对生物体内的免疫功能起调节作用,并能通过酶系统发挥对机体代谢的调节和控制,达到抗菌、抗病毒作用;Mn参与很多酶的合成及激活,具有保护机体细胞免疫和体液免疫系统的正常功能,因此芜菁子、黑种草子及芹菜子具有较高的药用价值。很多研究发现,中药中所含的微量元素与其功效存在着一种必然的联系[5~8],微量元素在药效中所占的地位不容忽视。
       
       芜菁子、黑种草子及芹菜子的药效功能除了与其所含的有机成分有关外,可能还与其中Mg,Fe,Mn,Cu,Zn,Cr等的含量有关。从上述分析结果可知芹菜子中Mg,Fe,Mn,Sr的含量较高,Mg可促进心肌代谢,有很强的抗心律失常作用;可扩张血管,使血压降低,可降低血液中胆固醇的含量[6]。Mg,Fe,Mn,Sr含量较高,有利于冠心病的防治,这与芹菜子具有降血压的功效相符。黑种草子中含有丰富的Mg,Fe,Mn,Sr,Zn,Cu,Cr等元素,与其活血化淤的作用相符,具有生发、养发和乌发的功效。
       【参考文献】
           [1] 新疆维吾尔自治区卫生厅 .维吾尔药材标准[S].乌鲁木齐:新疆科技出版社,1997.
       
       [2] 徐景华,苏志富,金 阳. 芹菜中微量元素含量的测定及分析[J].广东微量元素科学,2005,12(11):55.
       
       [3] 赵燕燕,杨更亮,孙素芳,等. 电感耦合等离子体光谱法测定黄花棘豆中微量元素的含量[J]. 分析化学,2003,31(4):506.
       
       [4] 李新丽,冯乙引,赵厚民. 电感偶合等离子体发射光谱法同时测定海蓬子干粉中七种金属元素[J].中国野生植物资源,2006,25(4):56.
       
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