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芜菁根挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析
作者:彭彤,梁慧,郭亦然,唐琳,陈放    
作者单位:四川大学生命科学学院,四川 成都 610064

《时珍国医国药》 2009年 第12期

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       【摘要】 
       目的研究芜菁根挥发油化学成分。方法采用同时蒸馏萃取(SDE)法提取挥发油,以气相色谱- 质谱联用(GC -MC)技术结合计算机检索对其化学成分进行分离和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果从芜菁根挥发油中共鉴定出60种化合物,其含量占挥发油总量的98.36%。其中主要成分为丙酸异丙酯(30.04%)、辛烷(9.95%)、2-甲基庚烷(5.49%)、正壬烷(4.73%)、二甲基三硫醚(2.84%)、3-甲基庚烷(2.55%)、二甲基二硫醚(2.36%)等。结论研究结果为进一步研究和开发利用芜菁奠定基础。
       【关键词】  芜菁根;挥发油;气相色谱-质谱联用
       Analysis on the Volatile Oils from Brassica rapa L. by GC-MS
       PENG Tong, LIANG Hui, GUO Yiran,TANG Lin, CHEN Fang
       College of Life Science ,Sichuan University, Chengdu 610064, China
       Abstract:ObjectiveTo analyze the chemical constituents of volatile oils from roots of Brassica rapa L. MethodsThe volatile oils were extracted by simultaneous distillation extraction (SDE). The chemical compounds were separated and identified by capillary GC- MS method. The relative content of each component was calculated by area normalization.ResultsSixty compounds were identified from roots of Brassica rapa L.. The ratio of identification of total compounds was 98.36%. The main components are propionate acid,1-methylethyl ester (30.04%); oktane(9.95%);2-methylheptane(5.49%);shellsol(4.73%);trisulfide,dimethyl(2.84%);3-methylheptane(2.55%);methyl disulfide(2.36%)etc. ConclusionThe result of research provides a scientific method for the research and exploitation of Brassica rapa L..
       Key words:Brassica rapa L.;   Volatile oil;   GC /MS
       
       芜菁Brassica rapa L. 为十字花科芸苔属植物,二年生草本,块根肉质。芜菁分布较广,现欧洲、亚洲和美洲均有栽培,国内皆有广泛种植,华北地区称为“蔓青”,江浙一带称为“盘菜”,高寒地区如西藏、四川阿坝等处则称“圆根”,新疆地区称为“恰麻古”。芜菁作为一种药食两用的植物,以块根和种子入药,主治开胃下气,利湿解毒,被收纳入《本草纲目》的菜部。研究认为芜菁可能具有一定的抗衰老作用[1],芜菁块根汁对环磷酰胺引起小鼠的损伤具有明显的拮抗作用[2],能抑制肝癌细胞株的生长, 且可诱导SMMC27721 细胞株凋亡[3]。芜菁根具有特殊的臭味,目前尚无对芜菁根挥发油化学成分的相关研究。本实验运用气相色谱- 质谱联用(GC - MS)方法首次对芜菁根挥发油中的化学成分进行了研究,从中鉴定出60种化学成分,占挥发油成分的98.36%,为进一步开发这一植物资源提供依据。
       1  器材
        挥发油提取器, LABOROTA 4000标准型旋转蒸发仪, DWK型加热器, ZK - 82A 型真空干燥箱(上海市实验仪器总厂),JL-04A型粉碎机,QP2010型气相色谱- 质谱- 计算机联用仪(日本岛津公司) 。芜菁块根购自西藏自治区拉萨市,经四川大学生命科学学院郭亦然博士鉴定为十字花科云苔属芜菁Brassica rapa L.。
        无水硫酸钙,石油醚(30~60℃)为分析纯;醋酸乙酯为气相色谱纯。
       2 方法
       2. 1  材料处理 
       将芜菁块根阴干后用粉碎机粉碎,过40目筛。
       2. 2  挥发油的提取 
       采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取挥发油:取粉碎后的芜菁块根100 g,置于2 000 ml圆底烧瓶中,加入1 200 ml去离子水浸泡2h。将挥发油提取器联接于圆底烧瓶上,在挥发油提取器的支管中加入水至刚刚可以溢入圆底烧瓶中,向支管中加入3 ml石油醚,上接球形冷凝管,加热至微沸保持6 h。提取过程结束后,停止加热。继续通入冷凝水回流,至没有液体从冷凝管中流下为止。将上层液体取出,加入活化过的无水硫酸钠干燥后置真空干燥箱中室温挥去溶剂,得到挥发油。得油率为0.10% ,挥发油为黄色,比水轻的油状液体,具有浓郁的特殊臭味。将样品溶于2 ml醋酸乙酯中备用。
       2. 3 条件
       2. 3. 1 气相色谱条件 
       Rtx-1MS弹性石英毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m, 0. 25 μm) ;柱温:程序升温起始温度为60℃,保持2 min,以2℃/min升温至100℃,保持5 min,以10℃/min升温至160℃,保持5 min,以8℃/min升温至240℃,保持5 min。分流比1:20,进样器温度为250℃,进样量0.2 μl,载气为高纯度氦气(99.999%) ,柱内载气流量为1.0 ml/min。
       2.3.2  质谱检测条件
       EI电离源,电子能量70 eV,离子源温度200℃;扫描质量范围40~500 AMU;倍增器电压2 kV;质谱检索标准库:NIST05s.L IB和NIST05.L IB库。
       3  结果
        采用GC- MS法对芜菁块根挥发性化学成分进行了分析,共分离出61个组分。通过质谱分析和进行计算机标准谱库检索,鉴定出60个化合物, 已鉴定的成分含量占挥发油总量的98.36% ,并通过总离子流色谱图的面积归一化法计算出各成分的相对含量。芜菁块根挥发油的化学成分分析结果见表1。表1  芜菁根挥发油的化学成分分析结果(略0
        根据气质联用分析结果可以看出,芜菁挥发油中的化学成分涵盖了烷烃、烯烃、芳香环、脂肪酸、酯类和硫醚类化合物。主要成分为丙酸异丙酯(30.04%)、辛烷(9.95%)、2-甲基庚烷(5.49%)、正壬烷(4.73%)、二甲基三硫醚(2.84%)、3-甲基庚烷(2.55%)、二甲基二硫醚(2.36%)、1-辛烯(2.36%)、乙酸异丁酯(2.20%)、油酸己酯(1.87%)。其中烷烃类成分37种,相对含量为46.29%;酯类成分13种,相对含量为39.95%;硫醚类成分2种,相对含量为5.20%;脂肪酸类成分2种,相对含量为3.18%;烯烃类成分1种,相对含量为2.36%;芳香环类成分6种,相对含量为2.26%。
       4 讨论
        本实验使用的同时蒸馏萃取法(SDE)是利用一套玻璃装置,将样品的水蒸气蒸馏和馏分的溶剂萃取两步过程合二为一的挥发油提取方法,与传统的水蒸气蒸馏方法相比,减少了实验步骤,提高了挥发油提取效率,同时也降低了样品在转移过程中的损失。
        通过对芜菁根挥发油化学成分性质和含量的分析,推测酯类物质和硫醚类物质是构成芜菁根特殊嗅味的主要成分。芜菁根中挥发油化学成分与芜菁子的挥发油成分[4]有着较大区别,说明芜菁不同部位其化学成分、含量存在差异,为以后芜菁的研究利用提供了实验依据。芜菁根和芜菁子中都含有的异硫氰酸苯乙酯成分,研究证实广泛存在于十字花科植物中的异硫氰酸酯化合物(ITCs)具有防癌、抑癌作用[5~7]。芜菁根中的二硫醚化合物被研究证实能降低癌症治疗中碳铂的毒性作用[8],可用于癌症的治疗。
        芜菁是一种环境适应性强、分布广泛、产量高的药食两用植物。我们对芜菁根的化学成分进行了初步研究,其中含有黄酮、皂苷、鞣质、多糖、挥发油等多种成分,应该继续深入进行其化学成分及作用机理的研究,开发更多的药用及经济价值。
       【参考文献】
          [1]马龙,屈卫东,邓淑文,等.新疆芜菁抗衰老作用的实验研究[J].新疆医学院学报,1998,21(1):62.
       
       [2]钱晓薇,朱睦元,钟晓芝,等.芜菁块根汁对环磷酰胺致小鼠损伤的拮抗效应[J].江西科学,2003,21(1):18.
       
       [3]钱晓薇.芜菁汁对正常肝细胞及肝癌细胞株的影响[J].营养学报,2003,25(2):222.
       
       [4]孙莲,张丽静,符继红,等.GC-MS分析新疆芜菁子中挥发油的化学成分[J].华西药学杂志,2007,4:374.
       
       [5]KEUM YS,JEONG WS,KONG AN.Chemoprevention by isothiocyanates and their underlying molecular signaling mechanisms[J]. Mutat Res, 2004, 555(1-2):191.
       
       [6]TALALAY P. ,FAHEY JW. Phytochemicals from cruciferous plants protect against cancer by modulating carcinogen metabolism[J]. J Nutr, 2001 .131(11 Suppl):3027.
       
       [7]蒋少红,马旭东.异硫氰酸酯化合物的抗癌作用及其机制研究进展[J].中国新药与临床杂志,2008,27(9):710.
       
       [8]比奥纽默里克药物公司.采用二硫醚降低碳铂的毒性作用[P].中国专利: 97198132.9, 1997-09-23.

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