转换到繁體中文
您的位置 : 首页 > 报刊

益母草炮制工艺的优化
作者:宋崎 周小初 宋英 王冰 樊敏伟    
作者单位:上海市中药研究所,上海 201203

《时珍国医国药》 2009年 第3期

  多个检索词,请用空格间隔。
《二十五史》在线阅读及全文检索    《四库全书·史部》在线阅读及全文检索   
       【摘要】 
       目的优化益母草炮制工艺,为益母草的炮制工艺标准化提供参考。方法以益母草炮制时干燥的时间与温度为考察因素,用L9(34)正交实验表安排实验,以盐酸水苏碱含量、含水量为考察指标,采用综合加权评分法对测定结果进行分析。结果益母草的最佳炮制工艺为干燥温度40℃,干燥时间3.5 h。结论优选得到了稳定的益母草炮制工艺。
       【关键词】  益母草 炮制工艺 综合加权评分法
       本品为唇形科植物益母草Leonurux japonicus Houtt.的新鲜或干燥地上部分,在我国有悠久的药用历史,其味苦、辛,性微寒,归肝、心包经,具有活血调经和利尿消肿的功能,用于月经不调,痛经,闭经,恶露不尽,水肿尿少。益母草多生用,只需除去杂质、非药用部位,洗净,切段,干燥即可。益母草的主要有效成分是生物碱,而水苏碱的含量占其所含的十几种生物碱总含量的80%左右[1]。然而水苏碱极易溶解于水,故进行净制时必须用符合国家标准的流水迅速冲淋至水无明显混浊,稍闷,立即切段,干燥,冲淋水量与闷的时间难以量化,故本文主要以益母草炮制时的干燥时间与温度为考察因素来优化益母草的炮制工艺。
       1  仪器与试药
       
       SHIMADZU UV-2401PC;盐酸水苏碱(中国药品生物制品检定所,批号为110712-200508);试剂均为分析纯。
       2  方法和结果
       2.1  实验设计  益母草中主要有效成分水苏碱极易溶解于水,故进行净制时必须用符合国家标准的流水迅速冲淋至水无明显混浊,稍闷,立即切段,干燥,冲淋水量与闷的时间难以量化,故选择干燥时间与温度为考察因素。见表1。
       表1  因素与水平考察(略)
       2.2  益母草的炮制除去杂质,迅速洗净,润透,干燥。      
       2.3  益母草炮制品中盐酸水苏碱的含量测定
       2.3.1  对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品25 mg,置25 ml量瓶中,加0.1 mol/L盐酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每毫升中含盐酸水苏碱1 mg)。
       2.3.2  供试品溶液的制备取本品粗粉约3 g(同时另取本品测定水分)[2],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50 ml,称定重量,超声处理(功率350 W,频率35 kHz)30 min,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25 ml,置蒸发皿中,于水浴上蒸干,精密加入0.1 mol/L盐酸溶液10 ml使溶解,加活性炭0.5 g,置水浴中加热30 s,搅拌,滤过,滤液置25 ml量瓶中,用0.1 mol/L盐酸溶液分次洗涤蒸发皿和滤器,洗液并入同一量瓶中备用。
       2.3.3  测定方法精密量取对照品溶液10 ml,置25 ml量瓶中,另取0.1 mol/L盐酸溶液20 ml,置25 ml量瓶中。在对照品溶液、0.1 mol/L盐酸溶液及上述备用供试品溶液的量瓶中,各精密加入新制的2%硫氰酸铬溶液3 ml,摇匀,加0.1 mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,置冰浴中放置1 h,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以0.1 mol/L盐酸溶液为空白,采用分光光度法[2]在520 nm的波长处分别测定吸收度,用空白试剂的吸收度分别减去对照品与供试品的吸收度,计算,即得。
       2.3.4  标准曲线的绘制及线性范围考察取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱50 mg,精密称定,置25 ml量瓶中,加0.1 mol/L盐酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,分别精密量取2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 ml置25 ml量瓶中,另取盐酸溶液20 ml,置25 ml量瓶中。各精密加入新制的2%硫氰酸铬铵溶液3 ml,摇匀,加0.1 mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,置冰浴中放置1 h,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以0.1 mol/L盐酸溶液为空白,照分光光度法[2]。在520 nm波长处测定,结果表明,盐酸水苏酸碱在0.16~0.80 mg/ml范围内线性良好,以吸收度为横坐标,样品浓度为纵坐标进行回归,线性方程为:C=1.62A+4.8×10-3,r=0.999 5。
       2.3.5  精密度实验  取盐酸水苏碱对照品适量,用0.1 mol/ml盐酸配制成0.285 48 mg/ml盐酸水苏碱对照品的溶液,摇匀,平行测定6次,结果RSD为1.38%,n=6。
       2.3.6  重复性实验    取益母草炮制品5份,按“2.3.2供试品溶液的制备”制备,按“2.3.3测定方法”项下测定。结果RSD为1.06%。实验表明,样品的重复性良好。
       2.3.7  样品溶液稳定性考察   取益母草炮制品1份,按“2.3.2供试品溶液的制备” 项下制备,放置0,2,4,6,8,12,24 h按“2.3.3测定方法”项下测定。结果RSD为1.87%。实验结果表明,样品溶液室温放置24 h内质量稳定。
       2.3.8  回收率实验  采用加样回收法测定益母草炮制品的回收率。在已知含量的样品中加入定量对照品,按“2.3.2供试品溶液的制备”项下制备样品,测定。结果平均回收率为95.08%,RSD为1.84%。
       2.3.9  样品测定  取不同炮制工艺益母草按上述条件测定盐酸水苏碱含量。
       2.4  最佳炮制工艺优选按L9(34)正交表设计方案进行实验,由于干燥温度和干燥时间都是影响盐酸水苏碱含量高低的主要因素,同时如果干燥温度低,药材的含水量较高,又使得药材在储存过程中不易保存,容易发霉 。因此以盐酸水苏碱含量、含水量为指标进行综合评分,即以一个综合指标(overall desirability,OD),将各个考察指标统一综合考察,以综合指标进行直观分析。盐酸水苏碱含量越高越好,水分越低越好。据此分别付以A、B系数,即OD=(0.8×Ai/AMAX-0.2×Bi/BMAX)×100,以OD值进行直观分析和方差分析相结合的方法来确定益母草的最佳炮制工艺。直观分析结果见表2。方差分析见表3。
       表2  益母草的最佳炮制工艺直观分析(略)
       通过直观分析可知益母草的最佳炮制工艺为干燥温度40℃,干燥时间3.5 h。
       
       由方差分析结果,说明干燥时间对益母草的炮制工艺有显著影响,干燥温度对益母草的炮制工艺无显著影响。因此综合考虑加工成本和耗费时间,最终确定益母草的最佳炮制工艺为干燥温度40℃,干燥时间3.5 h。
       表3  方差分析(略)
       2.5  实验验证根据筛选得到的最佳工艺炮制3批样品按“2.3.3测定方法”项下测定,3批样品的均值为:含生物碱以盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计为0.702%,水分为12.37%。
       3  讨论
       
       中药饮片生产企业目前普遍存在着生产形式粗放、加工工艺简单、质量控制手段贫乏、质量指标粗陋和单一;因生产设备落后、自动化程度低、生产规模小而导致饮片质量参差不齐和产销水平低等问题。这些问题的存在已严重影响到中医临证方剂和中成药临床疗效的稳定和提高,也严重制约了对祖国医药学宝库进一步发掘。
       
       本文选择干燥时间与温度为考察因素,对益母草的炮制工艺进行优化,直观分析表明益母草的最佳工艺为干燥温度40℃,干燥时间3.5    h,方差分析结果说明干燥时间对益母草的炮制工艺有显著影响,干燥温度对益母草的炮制工艺无显著影响。因此综合考虑加工成本和耗费时间,最终确定益母草的最佳炮制工艺为干燥温度40℃,干燥时间3.5 h。按最佳工艺生产中试样品3批,按质量标准进行检测,结果表明工艺稳定。
       
       本文还对益母草中水苏碱含测方法进行方法学研究,结果表明,其回收率虽然符合规定,但数据偏低(约95%)。造成回收率偏低的主要原因可能在于本含测方法的原理基于盐酸水苏碱和硫氰酸铬铵反应后,在特定的波长下测定反应剩余的硫氰酸铬铵吸收度,再计算盐酸水苏碱的含量。
       
       本文以盐酸水苏碱含量、含水量为指标进行综合评分,优选出的最佳炮制工艺对保证益母草饮片的质量将起到重要作用。
       【参考文献】
           [1] 张 燕,王文全,魏 菊.我国北方不同地区益母草不同部位水苏碱含量的比较[J].时珍国医国药,2007,18(7):1574.
       
       [2] 国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:附录ⅠXH,VB.

经典中医古籍

中药学教材(附图片)

穴位数据库(附图片)