转换到繁體中文
您的位置 : 首页 > 报刊

高效液相色谱法测定复方厚朴颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量
作者:夏厚林,盛燕, 周晓梅, 吴希, 董敏, 谭玲

《时珍国医国药》 2006年 第10期

  多个检索词,请用空格间隔。
《二十五史》在线阅读及全文检索    《四库全书·史部》在线阅读及全文检索   
       【关键词】  复方厚朴颗粒;,,高效液相色谱法;,,厚朴酚;,,和厚朴酚
       摘要:目的建立HPLC法测定复方厚朴颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量。方法采用DiamondsilCMC18色谱柱(6.4 mm×200 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22);流速1 ml/min;柱温35℃;检测波长294 nm。结果厚朴酚的线性范围为0.041 1~0.822 2 μg,r=0.999 9,平均回收率为97.1%,RSD=1.27%;和厚朴酚的线性范围为0.023 06~0.461 2 μg ,r=1,平均回收率为96.7%,RSD=1.25%。结论该方法结果准确,重现性好,可作为复方厚朴颗粒质量控制的定量方法。
       关键词:复方厚朴颗粒;  高效液相色谱法;  厚朴酚;  和厚朴酚
       Determination of Magnolol and Honokiol in Compound Houpu Granule By HPLC
       XIA Houlin ,SHENG Yan,ZHOU Xiaomei,WU Xi,DONG Min,TAN Ling
       (Chengdu University of Traditional Chinese Medicine, 610072 ,China)
       Abstract:ObjectiveTo establish an HPLC method for the determination of magnolol and honokiol in Compound Houpu Granule.MethodsThe samples were  analyzed on a DiamondsilCMC18 column (6.4 mm×200 mm,5μm). The mobile phase was a mixture of MeOH-0.1%H3PO4(78:22);the rate of flow was 1ml/min; the column temperature was 35 ℃; the detection wavelength was  294 nm.ResultsCalibration graph was linear in the range of 0.041 1~0.822 2 μg,r=0.999 9 for magnolol, 0.023 06~0.456 12μg, r=1 for honokiol. The recovery was 97.1%, RSD=1.27% for magnolol; 96.7%,RSD=1.25% for honokiol.ConclusionThe method is sensitive and its results are accurate with good reproducibility .It can be used for the quality control of Compound Houpu Granule.
       Key words:Compound Houpu Granule;  HPLC;  Magnolol;  Honokiol
   
  复方厚朴颗粒由厚朴、藿香、苍术等药物组成,具有解表和胃之功效,用于感受风寒,内有食积,寒热吐泻等症。为了控制本品质量,保障用药安全与有效,本文采用高效液相色谱法测定方中君药厚朴的主要成分厚朴酚、和厚朴酚的含量[1,2]。
         1  仪器与试剂
       Agilent 1100高效液相色谱仪(美国Agilent);Agilent 1100二极管阵列检测器美国(Agilent 1100);Agilent 1100高效液相色谱工作站(美国Agilent);厚朴酚、和厚朴酚对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号分别为110729200208、0730200206);复方厚朴颗粒(自制);甲醇为色谱纯(Fisher),其它试剂均为分析纯。
         2  方法与结果
       2.1  色谱条件DiamondsilCMC18色谱柱(6.4 mm×200 mm,5μm迪马公司);流动相甲醇0.1%磷酸(78∶22);流速1 ml/min;柱温35℃;检测波长294 nm;理论板数以厚朴酚峰计算不少于3800。在此条件下厚朴酚与和厚朴酚分离良好。
       2.2  对照品溶液的制备精密称取厚朴酚、和厚朴酚对照品适量,加甲醇分别制成每毫升含厚朴酚41.11 μg,和厚朴酚23.06 μg 的溶液,即得。
       2.3  供试品溶液的制备取本品约0.5 g,精密加甲醇25 ml,密塞,称定重量,超声处理40 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液5 ml,置25 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
       2.4  线性关系的考察分别精密吸取上述两种对照品溶液,1,2,4,8,12,16,20 μl进样,以峰面积(Y)对进样量(X)进行回归,厚朴酚的回归方程为Y=1 542.2X-10.121,r=0.999 9,线性范围为0.041 1~0.822 2 μg;和厚朴酚的回归方程为Y=1 613.2X-2.791 1,r=1,线性范围为0.023 06~0.461 2 μg。
       2.5  精密度实验精密吸取同一供试品溶液10 μl,重复进样5次,测定厚朴酚、和厚朴酚峰面积值,其RSD分别为0.75%和0.93%,表明精密度良好。
       2.6  稳定性实验精密吸取供试品溶液10 μ l于0,2,4,6,8 h测定厚朴酚、和厚朴酚峰面积值,其RSD分别为1.76%和1.05%,表明待测成分在8 h内稳定性良好。
       2.7  重现性实验精密称取同一批次的样品6份,依法测定厚朴酚、和厚朴酚的含量,其RSD分别为1.77%,1.87%,表明本方法重现性良好。
       2.8  空白实验取缺厚朴的阴性制剂0.5 g,依法测定。结果表明处方中其它药材和辅料不干扰厚朴酚与和厚朴酚的测定。
       2.9  加样回收率实验精密称取已知含量的样品6份,各约0.25 g,分别按表1、表2中的量加入厚朴酚与厚朴酚的对照品贮备液,依法测定。结果见表1~2。
       2.10  样品测定依法测定3批样品。结果见表3。
       表1  厚朴酚回收率实验结果(略)
         3  讨论
       3.1  本文对厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法进行了系统实验考察,结果表明该方法结果准确,重现性好,可有效地控制该制剂的质量。
       表2  和厚朴酚回收率实验结果(略)
       表3  样品含量测定结果(略)
       3.2  制备供试品溶液时,进行了不同提取方法、提取溶剂量、提取时间的考察,结果表明超声提取较《中国药典》浸渍提取[3]省时且效率相当,故选定以甲醇超声提取40 min制备样品。
       3.3  选择流动相时,按照《中国药典》厚朴项下方法,结果以甲醇水(78∶22)为流动相[3],厚朴酚保留时间为17.945 min,和厚朴酚保留时间为8.626 min;而以甲醇0.1%磷酸(78∶22)为流动相[4,5],两者保留时间缩短,厚朴酚为10.318 min,和厚朴酚为7.165 min。两者分离良好且峰形较对称,故最终选择以甲醇0.1%磷酸(78∶22)为流动相。
        参考文献:
       [1]  黄明珠,王临润,寿  旦.HPLC测定降脂颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量[J].中国中药杂志,2004,29(12):1204.
       [2]  郑晓英,黄  威,周子平.RP-HPLC法测定开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量[J].中成药,2003,25(8):683.
       [3]  国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:176.
       [4]  谭生建,胡文祥,康世银,等.反相高效液相色谱法测定平胃丸中厚朴酚及和厚朴酚含量[J].中国药业,2000,9(3):37.
       [5]  许雄伟.反相高效液色谱法测定厚朴不同炮制品中厚朴酚及和厚朴酚的含量[J].山东医药工业,1997,16(2):7.
       (成都中医药大学,四川 成都  610072)
        

经典中医古籍

中药学教材(附图片)

穴位数据库(附图片)