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蒙药那如三味丸中胡椒碱的含量测定
作者:辛杨,王淑敏,刘志强 ,盛伟    
作者单位:长春中医药大学,吉林 长春 130117; 中国科学院长春应用化学研究所,吉林 长春 130022; 吉林省长春市二道区人民医院 130031

《时珍国医国药》 2009年 第8期

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       【摘要】 
       目的建立蒙药那如三味丸中胡椒碱的含量测定方法 。方法采用高效液相色谱法测定胡椒碱的含量。色谱柱为Diamonsil-C18 (250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-水(77∶23),流速为0.5 ml/min,检测波长为343 nm,柱温为25℃ 。结果经过方法学考察,胡椒碱含量测定方法具有一定的专属性、准确性、重复性和可行性,样品在0.106~2.120 μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.0%, RSD为0.11%。结论实验方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于那如三味丸的质量控制。
       【关键词】  高效液相色谱法 那如三味丸 胡椒碱
        蒙药那如三味丸由制草乌、诃子、荜茇组成,具消“粘”,消肿,燥“协日乌素”,祛风、止痛、散寒的功效[1]。荜茇虽不是方中君药,但其具有温中散寒、行气止痛之功效,因此对治疗疾病同样起到重要的辅助作用。荜茇中含有胡椒碱、棕榈酸、氨基酸、挥发油及多种无机元素,现代药理研究表明,荜茇具有抗胃溃疡、抗惊厥、镇静、抗炎杀菌及降血脂等药理作用[2]。因此本文以胡椒碱为荜茇的定量指标进行含量测定,建立本品的质量控制标准。
       1   仪器和试药
        Waters 2695高效液相色谱仪,包括二级管阵列检测器、进样器、柱温箱;胡椒碱对照品(批号:0775-9702,供含量测定用,购于中国药品生物制品检定所);那如三味丸(内蒙古民族大学附属医院制剂室提供);所用试剂甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他为分析纯。
       2   方法与结果
       2.1   对照品溶液的制备
       准确称取胡椒碱对照品1.06 mg,置于10 ml量瓶中,加无水乙醇溶解,定容,即得。
       2.2   供试品溶液的制备
       称取蒙药那如三味丸2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加无水乙醇30 ml,密塞,摇匀,超声处理30 min,取出, 滤过,溶剂蒸干,用无水乙醇定容至10 ml量瓶中,即得。
       2.3   阴性对照溶液的制备
       按处方比例及制备工艺,制备无荜茇药材的阴性样品,按供试品溶液方法制备。
       2.4   色谱条件[
       3]色谱柱为Diamonsil-C18 (250 mm×4.6mm,5 μm);流动相为甲醇-水(77∶23);流速0.5 ml/min;检测波长343 nm;柱温25℃。色谱详见图1。
       2.5   方法学考察
       2.5.1   线性关系考察分别精密吸取对照品溶液 1.0,6.0,10.0,16.0,20.0 μl注入液相色谱仪,按色谱条件测定其峰面积,分别为1 234 707,9 308 843,16 152 055,26 248 719,33 250 480,以峰面积值(Y)为纵坐标,进样量(X)为横坐标,绘制标准曲线,并进行线性回归,得回归方程为:Y=2×106X+638 567,r=0.999 8;结果表明,在0.106~2.120 μg范围内胡椒碱的吸收峰面积与进样量呈良好的线性关系。
       2.5.2   精密度实验精密吸取对照品溶液 1.0 μl,注入液相色谱仪,连续进样5次,依法测定,记录峰面积积分值,分别为1 097 543,1 047 294,1 015 764,1 044 684,1 042 985,RSD=2.82%,精密度良好 。
       
       2.5.3   稳定性实验精密吸取同一供试品溶液各5.0 ml,每隔4 h注入液相色谱仪,依法测定,吸收峰面积积分值分别为27 629 473,27 390 403,27 748 052,27 142 865,27 526 222,27 236 888,RSD=0.85%,结果表明,样品在24 h内稳定。
       2.5.4   重复性实验取同一批号蒙药那如三味丸6份,精密称定质量分别为2.003 2,2.002 2,2.002 3,2.001 8,2.003 1,2.003 3 g,按供试品溶液项下制备,依法独立测定,计算样品含量。结果含量分别为1.402,1.455,1.491,1.456,1.459,1.489 mg·g-1,平均值为1.459 mg·g-1, RSD为2.21%,表明重复性较好。
       2.5.5   回收率实验精密称取已知胡椒碱含量的供试品6份, 每份分别加入胡椒碱对照品适量,按“2.2”项下方法进行制备,依法测定,计算回收率。结果详见表1。表1  回收率实验结果(略)
       
       2.6   样品测定取3批那如三味丸,精密称定质量分别为2.048 4,2.047 3,2.029 2 g按“2.2”项下方法制备供试品溶液,按“2.4”项下色谱条件进样测定,峰面积分别为27 594 325,27 568 796,27399876,根据胡椒碱的线性回归方程,计算蒙药那如三味丸提取液中的胡椒碱含量,结果分别为1.461,1.461,1.465 mg/g,平均值为1.462 mg/g,RSD为0.16%。
       3  小结
        采用高效液相色谱法测定蒙药那如三味丸中胡椒碱的含量,胡椒碱在0.106~2.12 μg范围内呈良好的线性关系,加样平均回收率为100.0%,RSD为0.1101%。本法简单、快速、结果准确,可作为该制剂的质量控制方法。
       【参考文献】
           [1]中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药品标准[S].蒙药分册,1998:98.
       
       [2]李瑞和,苏日纳,郭林云,等.荜茇化学成分与药理作用研究概况[J].中国民族医药杂志,2006,13(3):73.
       
       [3]李海生,贾宗才,张敏和,等. 荜茇中胡椒碱的反相HPLC测定法[J].药物分析杂志,1986,6(6):347.

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